异噻唑啉酮CMIT、MIT卡松防腐剂的合成方法

噻唑啉酮的合成异噻唑啉

酮的合成从基础原料出发，分三步。

1.二硫代二丙酸二甲酯的制备　

2.二甲基二硫代二丙酰胺的制备

3.异噻唑啉酮的制备

水处理杀生剂异噻唑啉酮的制备、

性能和应用工业循环冷却水中微生物的危害主要有两个方面:

一是细菌形成的生物粘泥和藻类的附着物会降低冷却塔与换热设备的效率,严重的还会堵塞冷却塔填料和换热设备的管路。

二是细菌能引起管道和换热设备的腐蚀甚至穿孔,因此必须加强循环冷却水的杀菌灭藻工作。目前,水处理用杀生剂品种很多,异噻唑啉酮杀生剂是其中一种。它是一种新型、广谱、高效的非氧化性水处理用杀生剂。

　1 国内外异噻唑啉酮杀生剂的商品代号及产地表1为国内市场出现的部分异噻唑啉酮杀生剂的牌号及产地。严格说来,用于水处理的异噻啉酮杀生剂应该是两种异噻唑啉酮衍生物〔2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(Ａ)和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(Ｂ)〕的混合液并添加了少量稳定剂的产品。产品中活性物的总含量应大于1.5％,其中2-甲基-4异噻唑啉-3-酮的含量应大于0.35％,5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的含量应大于1.15％;2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的组分比应为1∶3～3.5。这两种衍生物的结构式如下:　

2 异噻唑啉酮杀生剂的制备异噻唑啉酮衍生物*早是作为化妆品防腐防霉剂介绍到国内市场的。国外早在70年代就已用该产品做工业循环水处理杀生剂。在我国该产品被用于水处理则还是近年来的事。异噻唑啉酮衍生物纯品的制备和分离工艺比较复杂。用于水处理杀生剂不需分离出纯品,而只需一步合成两个异噻唑啉酮衍生物的混合物即可。从基础原料出发,合成该产品的工艺路线共分三步:　2.1 二硫代二丙酸二甲酯的制备多硫化钠,丙稀酸甲酯等,在0～5℃温度下反应5ｈ。再将产物分离后可得纯品二硫代二丙酸二甲酯。2.2 Ｎ,Ｎ′-二甲基二硫代二丙酰胺的制备以二硫代二丙酸二甲酯为原料,在0～5℃温度下,加入甲胺水溶液及稀盐酸,控制反应温度在5℃左右,反应2～3ｈ,分离得纯品Ｎ,Ｎ′-二甲基二硫代二丙酰胺。2.3 异噻唑啉酮杀生剂的制备以Ｎ,Ｎ′-二甲基二硫代二丙酰胺为原料,加入无水醋酸乙酯,

在0℃时通氯1ｈ,分离即可得2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐的混合物。该混合物的组成为含2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐23％、5-氯-二甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐77％。将该混合物溶于水,加入碳酸钙中和过滤,再加入适量稳定剂即可得到以2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为主要成分的水处理用杀生剂。目前市场主要有1.5％含量和5％含量两个品种。各步反应用的化学方程式如下:　

3 异噻唑啉酮杀生剂的性能水处理用异噻唑啉酮杀生剂是一种浅黄色或蓝绿色透明水溶液,稍有气味,1.5％浓度产品特征密度1.02～1.04ｇ/ｍｌ,ｐＨ值2.0～5.0,

冰点-4℃。

3.1

杀菌抑菌能力异噻唑啉酮衍生物杀生剂具有广谱的抗菌能力,对革兰氏阳性菌、阴性菌、真菌、酵母菌、异养菌、藻类等具有较好的抑制效果。表2为该药剂对微生物的*低抑制浓度。异噻唑啉酮杀生剂在不同浓度下对循环水中异养菌和铁细菌的杀生率的分析结果见表3。其分析方法为化工部颁布的《循环冷却水中菌藻分析规程》中的方法。

　

试验结果表明,使用浓度50×10 -6 (质量)时,24ｈ杀生率达99％以上。　 3.2

异噻唑啉酮杀生剂与常用阻垢缓蚀剂的相容性异噻唑啉酮衍生物的配伍性好,可与氯气、常用缓蚀阻垢剂(如磷系),大多数阴离子、阳离子、非离子表面活性剂等同时使用,不影响药效。表4引出了该药剂与磷系水稳剂配合应用的沉淀实验结果。实验表明,异噻唑啉酮衍生物杀生剂与有机磷水处理剂混合后不产生沉淀。异噻唑啉酮杀生剂对磷系缓蚀剂的缓蚀能力也无不良影响。其试验结果见表5。试验方法为静态挂片法、挂片不预膜。试验条件为:总磷11～15×10 -6 (质量),总碱度200～250×10 -6 (质量),ｐＨ值8.5～9.0,时间48ｈ,温度为常温。从试验结果可以看出,异噻唑啉酮杀生剂在0～100×10 -6 6(质量)的不同浓度下,挂片的腐蚀速度基本接近。这证明异噻唑啉酮杀生剂对磷系缓蚀剂的缓蚀能力无不良影响。

3.3

异噻唑啉酮杀生剂的低毒性和降解性能异噻唑啉酮衍生物杀生剂的毒性低,(

小鼠ＬＤ50为3000ｍｇ/ｋｇ),而且异噻唑啉酮衍生物本身易于降解成无毒物,无累积毒性,不会造成环境污染。美国环保局登记号,Ｎ-7330为ＥＤＡ·Ｒ,1706-153,

ＫＡＴＨＯＮ.ＷＴ为ＥＰＡ.Ｒ703-133。国内上海市化学品毒性检定所对该产品的毒性检定结果为ＬＤ502723ｍｇ
CAS:26172-55-4　 55965-84-9
产品品牌：佛山丽源化工有限公司
产品品名：卡松杀菌防腐剂　
一、【产品简介】:
卡松是一种强力、广谱、高效、无毒绿色助剂产品。已进入国家推广在涂料、胶粘、纺织、皮革、造纸、及日用化学工业等领域。在国际上卡松防腐剂是*具有发展前景的防腐剂之一。
二、【质量标准】：
外 观: 琥珀色至淡黄色透明液体
有效组分(w/w):14％　
氯比(CIT/MIT，w/w) :2.5-4.0
密度（20℃）g/cm3: ≥ 1.26-1.33g/ml
pH 值 :2.0-4.0　
溶解性 与水、低分子醇混溶　
稳定性 pH 2.0-9.0稳定
三、【应用领域】：　
卡松防腐剂广泛用于：化妆品、洗涤用品、涂料、水性胶水、油墨、染料、色浆、印花浆、皮革、工业循环水处理、纺织等行业的防腐杀菌处理。
四、【性能特点】：
1、广谱、长效的杀灭多种细菌、真菌和酵母菌, 用量低。
　2、卡松适用的pH范围广泛，pH2.0-8.0均可使用。
　3、与水混溶，可以在任何工序加入，容易操作。
　4、卡松防腐剂毒性低，使用浓度完全无害。
　5、排放无残留，不会对环境造成累积污染。
　6、不燃烧，易于运输，使用方便，使用成本低。
　7、与各种乳化剂、表面活性剂及蛋白质成份配伍性好。
　9、卡松对假单胞菌有特效，得到了全世界认同。
五、【使用方法】：
1.根据生产环境的菌落数、季节气候条件、水源、原料等情况适当调整添加量，卡松防腐剂一般使用浓度为0.5-1‰，实际添加量请用专业微生物试验得出。
2.在富含蛋白、淀粉、浆糊、羟甲基纤维素、聚乙烯醇等物料的体系中，建议添加量1-3‰，实际添加量请用专业微生物试验得出。
六、【注意事项】：
1.卡松在搬运、使用时不得直接接触，,避免接触皮肤、眼睛和粘膜，一旦与皮肤和眼睛接触立即用大量清水及肥皂清洗，不可延误!
2.建议在体系PH值 2-9，50℃以下条件加入防腐剂卡松并与物料充分搅拌均匀。实际添加量取决于产品受微生物污染的情况，准确添加量请由专业微生物试验得出。
　3.卡松在运输、贮存、使用过程不可与还原性金属接触，如金属铁、铝等以免导致产品分解。
七、【运输贮存】：
卡松在避光、密封、常温条件下保质期为24个月。

包装： 25kg/桶，200kg/桶

生产企业：佛山市丽源化工有限公司
我公司可免费寄送样品,免费测试，指导生产工艺，
咨询电话：陈先生　　 Mobile：13889923167