卡松防腐剂(异噻唑啉酮)含量检测方法

卡松含量的测定方法：
基本信息

异噻唑啉酮

中文名称 卡松 异噻唑啉酮 EINECS号 220-239-6　/ 247-500-7
外文名称 Kathon CG 分子式 C4H4ClNOS+C4H5NOS
CAS No. 26172-55-4　/　2682-20-4 分子量 1 49.56+115.06
异噻唑啉酮活性物组成 2-甲基-4-异噻唑啉-3- 酮（MI） 5-氯-2-甲基-4- 异噻唑啉-3-酮（CMI）

异噻唑啉酮衍生物活性成分：由5-氯-2-甲基-4- 异噻唑啉-3-酮（CMI）和2-甲基-4-异噻唑啉-3- 酮（MI）组成，
异噻唑啉酮是一种新型有机硫化物杀生剂，对真菌、细菌、藻类均有极强的杀灭性。该药剂具有高效、广谱、低毒、稳定、绿色环保、使用方便，价格低廉等优势。
主要用途


异噻唑啉酮衍生物作为杀菌、防霉剂以及强大的灭藻能力广泛用于：水处理、油田杀菌、纸浆、木业、皮革、油漆、涂料、切削液、色浆油墨、日化等领域。

目前检测异噻唑啉酮活性物含量的方法有：
一、高效液相色谱法(HPLC) 二、气相色谱法 （GC） 三、紫外分光光度法（UV) 四、碘量法
等实验手段开展如下研究，其中碘量法和UV法由于操作简便*为广用，但碘量法误差大不适于精确把控批量产品的质量， 一般多采用UV法测定。

　一、高效液相色谱法测定异噻唑啉酮活性物含量（HPLC）

为了控制产品质量、研究建立了反相高效液相色谱法测定异噻唑啉酮溶液有效物质含量的方法、
卡松含量测定需要采用化学分析仪器如：气相色谱仪 、紫外分光光度计、
仪器：紫外可变波长检测、仪高压恒流输液 （仪器提供单位：杭州赛析科技有限公司）　
试剂;甲醇、蒸馏水、　异噻唑啉酮标准溶液14.65％ （样品提供单位：佛山市丽源化工有限公司）
色谱柱、流动相 ：甲醇 ：水= 35 ：65(体积比)　流速 ：1ml/min　检验器波长：254mm
标准液的制备：取标准样品CMI ：0.4g　MI；0.09g 置于试管中加流动相溶解剂稀释到标准刻度后摇匀，测CMI　　浓度为：2mg/ml 、MI浓度为：0.7mg/ml 根据色谱柱输出色谱曲线和色谱参数与各对应CMI和MI标准物质的保留 时间（TR标重）的对照性，用峰面积标准曲线法定量分析。（色谱图略）
研究表明，采用反相高效液相色谱法测定异噻唑啉酮活性物质含量，具有快速、灵敏度高、误差小、精密度和准确度高等特点，是生产商进行产品质量控制的理想分析方法。但此方法操作步骤繁琐、需配备昂贵的分析仪器和专业的技术人员。但其，对检测中所用显色试剂精确的要求高，高品质显色剂耗材国内十分稀少、使用多为国外进口。



UV法


UV紫外分光光度法测定异噻唑啉酮活性物含量

数采用紫外分光光度法测定异噻唑啉酮衍生物活性物含量及其氯比，在273.0m波长下检测、线性范围为:0-30.00mg/L 范围检测出活性物含量限为：0.012mg/L,实际样品的回收率为：98.9％-101.3％，RSD为：0.50％-2.36％、氯比为：2.6-3.4,。该方法测定简便、快捷、准确、可用于异噻唑啉酮衍生物活性物含量的检测和氯比的半定量测定。

我公司采用了分光光度分析法（UV）测定异噻唑啉酮衍生物活性物组成含量，以及吸收波长与氯比的半定量关系，并研究了稳定剂、溶液PH值对分光光度法对测定结果的影响。
仪器：紫外可见分光光度计　（上海精密仪器仪表有限公司）
试剂：异噻唑啉酮标准溶液14.65％ 氯比;3.0（样品提供单位：佛山市丽源化工有限公司）
试验方法：精取异噻唑啉酮样品0.12g 滴定到1000mL容量瓶中、摇匀、置入1CM石英比色皿、以蒸馏水作为参考对比，用分光光度计于273.0nm处测定吸光度。
不计 稳定剂 、溶液PH值对吸光度的影响。
样品编号 CIT / ％ MIT / ％
异噻唑啉酮C-01 1.88 0.63
异噻唑啉酮C-02 1.85 0.85
　　　MIT：甲基异噻唑啉酮
　　　CIT：甲基氯异噻唑啉酮

结果表明；
异噻唑啉酮衍生物的质量浓度在0-30.0mg/mL之间时复合Beer定律，本方法的检验出限为：0.032mg/L
　　　　　
定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
结论


总上三种方式测定异噻唑啉酮衍生物活性含量的方法，综合对比：分光光度法（UV)相对于（HPLC法、碘量法）操作简便、分析成本低、精确度高、速度快、仪器要求低普及性高、适合大批量异噻唑啉酮产品的质量分析。