煤炭化验设备中创定氮仪的使用

煤炭化验设备中创定氮仪的使用
1、试剂和材料
1. 1 硼酸（GB628）：化学纯，饱和溶液。配制方法：将60g硼酸溶入1L热水中，冷却静置24h后倾滤出清液。
1. 2 氢氧化钠溶液，250g/L：将250g分析纯氢氧化钠（GB629）溶于1L蒸馏水中，冷却后备用。
1．3 碳酸钠纯度标准物质：GBW06101a，使用方法见标准物质证书。
1. 4 氧化铝：分析纯。
1. 5 甲基红和亚甲基蓝混合指示剂：
a 称取0.175分析纯甲基红（HG3—958），研细，溶入50ml95％乙醇（GB 679）中。
b 称取0.083g分析纯亚甲基蓝（HG3364），溶入50ml95％乙醇（GB679）中。
C 将溶液a和b分别存于棕色瓶中，用时按（1+1）混合。混合指示剂的使用期不应超过1周。
1. 6 硫酸标准溶液： c（ H2SO4）=0.020mol/L。
配制：于1000mL容量瓶中，加入约40mL蒸馏水，用移液管吸取0.3ML分析纯硫酸（GB625）加入容量瓶中，加水稀释至刻度，充分振荡均匀。
标定：称取0.02g（称准至0.0002g）预先在130。C下干燥到质量恒定的碳酸钠纯度标准物质放入锥形瓶中，加入50mL～60mL蒸馏水使之溶解，然后加入2滴～3滴甲基橙，用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，继续滴定到橙色。
按公式（1）计算硫酸溶液的浓度：
　　　　　 ……………………………………………（1）
式中：
c —硫酸浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m —碳酸钠的质量，单位为克（g）；
V —硫酸溶液用量，单位为毫升（mL）；
0.053 —碳酸钠（ Na2CO3）的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。
1. 7 氦气：纯度高于99.8％。使用氦气钢瓶需配有可调流量的减压装置。
1. 8 石墨：光谱纯。
1. 9 变色硅胶：化学纯。
1．10 硅酸铝棉：工业品。
2．试验准备
2．1水解管的填充：先将1～3cm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端（出口端），放入做好的镍铬丝支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸铝棉。
2．2水解炉恒温区测定：将高温水解炉及其控温装置按规定安装，并将水解管水平安放在水解炉内，通电升温。待温度达到1050℃并保温10min后，按常规恒温区测定方法，测定其恒温区（1050℃±5℃），记下恒温区到水解管入口端的距离。
2．3　450℃～500℃和750℃～800℃区域测定：按2.2方法测定水解管入口端到450℃～500℃和750℃～800℃区域的距离。
2．4套式恒温器工作温度确定：将一支测量范围为200℃的水银温度计放氢氧化钠溶液。通电缓慢升温，待温度达到125℃时，调整温度设定值，使温度保持在（125±5）℃约30min，则该温度即为工作温度，仪器自动保存此值。
2. 5水蒸汽发生量确定：将蒸汽发生装置的电源打开并通入蒸馏水并与冷凝器连接，接通冷凝水。调整温度设定值，使蒸汽发生量为（100mL～120mL）/30min，即为工作温度的控制位置。仪器自动保存设定值。
3 .参数设定方法
3.1 蒸汽发生器温度设定方法：见附1
3.2 主机参数设定方法：
主机参数的设定通过设定键进行，计有时间、日期、进样速度、温度、以及升温速度等的设定。
步骤：
1、按设定键，显示同时“0”闪烁，提示输入需要修改的参数的序号。参数的对应序号为：
1——修改日期；
2——修改时间；
3——修改进样速度；
4——修改水解炉温度；默认为1050℃
5——修改蒸馏炉温度；默认为160℃
6——修改水解炉升温速度，默认为5；
7——修改蒸馏炉升温速度，默认为5；
8——显示补偿温度。
2、按数字，输入对应参数的序号后，显示原设定值，并闪烁显示需修改的位置。
在输入3（修改进样速度）时，显示器显示提示输入需要修改进样位置的参数。
1——低温区停留时间，默认为5min；
2——中温区停留时间，默认为5min；
3——高温区停留时间，默认为25min；
3、参数设定好，按输入键，仪器自动保存参数，结束本次操作。
4 .测定步骤
4.1 水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为50mL/min。
4.2 从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液，并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温器通电升温，并使温度控制在（125±5）。Ｃ，接通冷凝水。
注：250g/L的氢氧化钠溶液每天更换一次。
4.3 当水解炉炉温升到500。Ｃ左右时，通入水蒸汽，水解炉炉温达到1050。Ｃ后，空蒸30min。
4.4 称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样 0.1g左右（称准到0.0002g），将约0.5g氧化铝与分析试样充分混合后，转移至瓷舟内，对于挥发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖一层氧化铝（0.3 g～0.5g）。
4.5 在吸收瓶中加入20ｍL饱和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。
4.6将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“启动”键，开始分阶段送样。
4.7 取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。
4.8 停止通入氦气和水蒸汽，将托盘拉回到低温区。
4.9 以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。
注：每天在煤样分析之前，须对蒸馏装置用蒸汽进行清洗（空蒸）30min或待锥形瓶内馏出物体积达到100ｍL～150ｍL后，再进行正式试验。
4.10 试验结束后，关冷凝水、氦气，关闭所有电器开关，将蒸馏瓶内的碱液倒出，并把蒸馏瓶洗净