滑石粉质量与安全实验技术的测定

滑石粉主要成分是滑石，相对分子质量为260．8617。滑石主要成分是滑石含水的食品质量与安全实验技术硅酸分子式为Mg，[Si。0，。](OH)：，纯品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。水、稀矿酸或稀氢氧化碱溶液中均不溶解。长期大剂量服用硅酸镁，会发生肾硅酸盐结石，肾功能不全患者服用滑石粉可出现眩晕、昏厥、-tl,律失常或精神症状，以及异常疲乏无力等现象。滑石具有润滑性、抗黏、化学性不活泼、遮盖力良好、柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性。劣质面粉中加入滑石粉可增白粉色，增加重量。由于滑石粉中含有铅、砷、汞等重金属，食用后会引起中毒，严重者甚至会导致死亡。滑石粉的测定方法有x射线衍射分析法、火焰原子吸收法、红外光谱测定、化学检验法等。本实验介绍食品中滑石粉的国标方法——火焰原子吸收法测定方法。

(一)实验原理

滑石粉主要成分是天然的水合硅酸镁，不溶于混合酸(硝酸+高氯酸)，可与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐。试样先用混合酸消化、过滤，将其他含镁物质分离除去，然后用混合酸和氢氟酸消化滑石粉，火焰原子吸收光谱法测定试液中的镁含量。根据镁含量计算试样中滑石粉。

(二)试剂与仪器

1．试剂(1)以下试剂除特别注明外，均为分析纯试剂，实验用水符合GB／T6682--2000规定的一级水要求。(2)氯化锶(优级醇)。(3)硝酸。(4)高氯酸。(5)氢氟酸。(6)盐酸。(7)混合酸硝酸+高氯酸(4+1)。(8)氯化锶溶液(159／L)称取氯化锶159，加入盐酸45mL，用水稀释，定容至1000mL。(9)镁标准储备液准确称取金属镁(纯度大于99．99％)1．00009或1．65809氧化镁(纯度大于99．99％)，加盐酸45mL溶解，用水稀释，定容至1000mL。贮存于聚乙烯瓶内，于4。C保存。此溶液每1mL相当于1mg镁。(10)镁标准使用液准确吸取镁标准储备液10mL，用氯化锶溶液稀释，定容至1000mL，此溶液每1mL相当于0．1mg镁。·
2．仪器火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯)；可调式电热板；聚四氟乙烯塑料坩埚(250mL，带盖)；定量滤纸(快速)。

(三)实验步骤

1．试样处理准确称取均匀试样0．05～1．509，放人聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入15mL混合酸，盖上盖，置于电热板上加热，消化1～2h，至消化液无色透明为止。如果试样未消化好而酸液过少时，适当补加几毫升混合酸后继续加热消化。将坩埚取下，冷却至室温。用少量蒸馏水多次冲洗坩埚，将坩埚的固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用蒸馏水冲洗4次，每次用水约50mL，要注意将滤纸边缘残留的液体冲洗干净。将滤纸及纸上的固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入lOmL混合酸和3ML氢氟酸，置于电热板上缓慢加热消化1～2h，直至无色透明为止。如果未消化好而酸液过少时，适当补加几毫升混合酸后继续加热消化。待坩埚中的液体接近干时，取下冷却。用氯化锶溶液将消化液转移至lOOmL容量瓶中，用氯化锶溶液定容。氯化锶溶液适当稀释后上机测定，滑石粉含量1％左右的试样一般稀释10倍。

2．空白实验

称取与试样处理相同的试样量，按照与试样处理相同的步骤进行空白实验，只是在将消化滤纸及纸上固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中时加混合酸，不加氢氟酸。空白实验的定容体积和稀释倍数要与试样处理相同。

3．镁标准系列溶液的配制

分别吸取0，0．50，1．0，2．0，3．0，4．0，5．OmL镁标准使用液于lOOmL容量瓶里，用氯化锶溶液稀释定容，配制成0，0．50，1．0，2．0，3．0，4．0，5．Omg／L的标准系列溶液。

4．样品测定

仪器参考条件：波长285．2nm，仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等仪器参考条件根据仪器的使用说明要求进行调节。适当调节燃烧器角度，使仪器测量线性范围的上限超过5．Omg／mL。将上机测定用试样液、空白液和镁标准系列溶液分别导人火焰进行测定。

5．结果计算

试样中滑石粉的含量按下式计算。X=虹羔型腊×10010001000m．××’1式中爿——试样中滑石粉的含量，g／lOOg；c，——测定用试样液中镁的浓度，rag／L；c。——测定用空白液中镁的浓度，mg／L；K——试样消化液定容体积，mL；．^——试样消化液稀释倍数；5．27——镁换算成滑石粉的系数；m，——试样质量，g。计算结果保留两位有效数字。